煤中全水的測定方法

1.   主體內容與適應範圍

      本標準規定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑，儀器設備、操作步驟、結果表達及精密度。

    方法A適應於各種煤；方法B適應於煙煤和無煙煤；方法C適應於煙煤和褐煤；方法D適應於外在水分高的煙煤和無煙煤。

1. 引用標準

GB474      煤樣的製備方法

1. 一般要求

3.1  煤樣：方法A、B和C采用粒度小於6mm的煤樣。煤樣量不小於500g；方法D采用采用粒度小於13mm的煤樣，煤樣量約2kg。

3.2  煤樣的製備

3.2.1 粒度小於13mm煤樣按照GB474的第3.9條進行製備。

3.2.2 粒度小於6mm煤樣的製備

3.2.2.1   破碎設備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。

3.2.2.2   製備方法：用九點取樣法從破碎到粒度小於13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小於6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封器。

3.3   在測定全水分之前，首先應檢查煤樣容器的密封情況，然後將其表麵擦拭幹淨，用工業天平秤準到總質量的0.1%，並與容器棉簽注明的總質量進行核對。如果秤出的總質量小於標簽上所注明的總質量（不超過0.1%），並且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損水量，並且計算出該量對煤樣質量的百分數（M1）,計入煤樣全水分。

3.4   稱取煤樣之前，應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

4     方法A（通氮幹燥法）

   方法提要

稱取一定量粒度小於6mm的煤樣，在幹燥氮氣流中、於105-110℃幹燥到質量衡定，然後根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

4.2     試劑

4.2.1  氮氣（GB/T8979）：純度99.9%以上。

4.2.2  無水氯化鈣：化學純，粒狀。

4.2.3  變色矽膠：工業用品。

4.3    儀器、設備

4.3.1  小空間幹燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105℃-110℃範圍內。

4.3.2  玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35-40mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

4.3.3  幹燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。

4.3.4  成人抖音在线下载天平：感量0.001g。

4.3.5  工業天枰：感量0.01g。

4.3.6  流量計：測量範圍100、1000ml/min

4.3.7  幹燥塔：容量250ml，內裝幹燥劑

4.4    測定步驟

4.4.1  用預先幹燥並稱量過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取，粒度小於6mm的煤樣10-12g（稱準至0.01g），平攤開在稱量瓶中。

4.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入幹燥氮氣並已加熱到105-110℃的幹燥箱（3.1.3.1）中。煤煙幹燥1.5h，褐煤和無煙煤幹燥2h.

     注：在稱量瓶放入幹燥箱前10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。

4.4.3 從幹燥箱中取出稱量，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然後放入幹燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）

4.4.4 進行檢查性幹燥 ，每次30min，直到連續兩次幹燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2℃以下時，不必進行檢查性幹燥 

1. 方法B（空氣幹燥法）

          方法提要

稱取一定量的粒度小於6mm的煤樣，在空氣流中、於105~110℃下幹燥到質量恒定，然後根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

1. 儀器設備
   1. 幹燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，並能保持溫度在105~110℃範圍了。
   2. 幹燥器：同 4.3.3
   3. 玻璃稱量瓶：同4.3.2
   4. 成人抖音在线下载天平：同4.3.4
   5. 工業天平同4.3.5

5.3     測定步驟

5.3    用預先幹燥並稱重過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小於6mm的煤樣10~12g（稱準到0.01g）平攤在稱量瓶中。

5.3.2   打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到105~110℃的幹燥箱中，在鼓風條件下、煙煤幹燥2h，無煙煤幹燥3h.

5.3.3   從幹燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然後放入幹燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱量到0.01g）。

5.3.4   進行檢查性幹燥，手續同4.4.4

6      方法C（微波幹燥法）

6.1   方法提要

     稱取一定量粒度小於6mm的煤樣，置於微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下，高速振動產生摩擦熱，使水分子迅速蒸發。根據煤樣幹燥後質量損失計算全水分。

1. 儀器設備

6.2.1   微波幹燥水分測定儀

       凡符合以下條件的微波幹燥水分儀都可使用。

1. 微波輻射時間可控；
2. 煤樣放置區微波輻射均勻；
3. 經試驗證明測定結果與方法A的結果一致。
4.    測定步驟
   1. 按微波幹燥水分測定儀說明書進行準備和狀態調節。
   2. 稱取粒度小於6mm的煤樣10~12g（稱準到0.01g），置於預先幹燥並稱量過的稱量瓶中，攤平。
   3. 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的固定區內。
   4. 關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。
   5. 打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入幹燥器中，冷卻到室溫，然後稱量（稱準到0.01g）。如果儀器有自動稱量的裝置，則不必取出稱量。
   6. 按4.5計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

1.   方法D
   1.  方法提要
      1.     一步法

稱取一定量的粒度小於13mm的煤樣，在空氣中於105~110℃下幹燥到質量恒定，然後根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。

1.     兩步法

  將粒度小於13mm的煤樣，在溫度不高於50℃的環境下幹燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小於6mm,z 105~110℃下測定內在水分，然後計算出水分含量。

1. 儀器、設備
   1. 淺盤：有鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料製成，器規格應能容納500g煤樣，且單位麵積負荷不超過1g/cm² ，盤的質量不大於500g。
   2. 其餘儀器設備同5.2。
2. 測定步驟
   1. 一步法
      1. 用已知質量的幹燥、清潔的淺盤（7.2.1）稱取煤樣500g（稱準到0.5g），並均勻地攤平，然後放入預先鼓風並加熱到105~110℃的幹燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤幹燥2h，無煙煤幹燥3h。
      2. 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g.
      3. 進行檢查性幹燥，每次30min，直到連續兩次幹燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應采用質量增加前一次的質量為計算依據。
      4. 結果計算：同4.5.
   2. 兩步法：
      1. 準確稱量全部粒度小於13mm的煤樣（稱準到0.01%），平攤在淺盤中，於溫度不高於50℃或質量有所增加為止。在後一種情況下，應采用質量增加前一次質量作為計算依據。
      2. 將煤樣破碎到粒度小於6mm，按方法B所述測定內在水分。
      3. 按式（3）計算煤中全水分百分含量： 

兩次重複測定結果的差值不得超過下標的規定：

 附加說明：

本標準由中華人民共和國煤炭工業不提出。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。

本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所起草並負責解釋。

本標準主要起草人楊海龍、賈冰、段雲龍。

本標準於1963年發布。